电位滴定法检测食用调和油中的酸价

　　一：概述

　　调和油是将两种以上的经精炼的油脂(香味油除外)按比例调制成食用油。不但从数量上保证了人体每天对两种必需氨基酸的需求，而且从质量上达到了均衡营养的目的。

　　酸价，或称中和值、酸值、酸度，是对化合物(例如脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

　　二：测定原理

　　GB 5009.229-2016《食品中酸酸价的测定》第二法冷溶剂自动电位法

　　从食品样品中提取出的油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样，用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢yang化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线，以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突越”为依据判定滴定终点，后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

　　三：实验仪器

　　T960电位滴定仪，pH非水电极，10ml滴定管单元

　　四：试剂

　　滴定剂:c(NaOH)=0.1mol/L,滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定。邻苯二甲酸氢钾，异丙醇：乙mi=1:1(v:v)，食用调和油(放置一段时间后)

　　五：实验步骤

　　仪器准备，请参照说明书

　　测定方法：准确称取6g左右样品，置于滴定杯中，加入异丙醇-乙mi混合溶液60ml溶解，搅拌均匀，用氢yang化钠标准滴定液(0.1mol/l)，以pH非水电极为工作电极，在T960上进行滴定至终点。

　　六：测试结果

　　1)参数设定:常量滴定

　　根据公式计算：。

　　式中：x---试样的酸价(以氢yang化钠计)，单位为毫克每克(mg/g)

　　v---试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml)

　　c---氢yang化钠标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)

　　m---试样质量，单位为克(g)

　　40---与1.0ml氢yang化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相当于氢氧化钾毫克数。

　　3)曲线图谱

　　七：实验结果

　　食用调和油放置一段时间后的酸价平均含量为0.22mg/g，新的食用调和油酸价值比较小，可增大称样量至20g以上。电位滴定检测出来的结果平行性良好，符合国标的要求。

　　精密度小于1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值15%;当酸价大于等于1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值12%.

　　八：参考文献

　　GB/5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定