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热重分析金属氧化增重趋势

更新时间:2021-06-22      点击次数:2619

1.摘要
热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
TGA在加热过程中样和空气反应,被测的物质质量就会发生变化,热重曲线上升。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少时间内产生的变化量,可以此计算氧化的程度。科晶实验室用热重分析仪(TGA)在空气气氛、650℃、恒温200个小时条件下加热316不锈钢金属块,测量金属氧化增重趋势判定不锈钢在高温下的抗氧化能力,通过测验验证了316不锈钢在650℃高温下形成了致密的氧化膜,抗氧化性能优异,属于*抗氧化级别,热重分析仪(TGA)适合长时间运行记录实验数据。

2.实验过程

数据分析

图一:排除坩埚干扰,加热后,坩埚质量下降量约为 0.514%(自重161.69g),下降质量约0.8311g。图二:加热初期,样品质量(36.05g)在a点处出现约 2.5%的降低,降低质量约0.8292g,结合图一和图二,可以判定真正的氧化过程从a点开始,且其动力学曲线符合抛物线→直线的增长规律。

分析:图二中趋势a段往后曲线上升明显,查阅参考文献得知:此段主要Ni Cr等元素参与氧化,参考瓦格纳选择氧化理论,在高温反应初阶段,三种氧化物Fe203、Gr203、NiO会一起形成,故导致了初期样品重量急剧上升。接近b段过程又放缓,因为不锈钢表面产物趋于稳定,主要是Gr203和少量NiCr204、Cr204,和Fe203。b至c段基本稳定,说明不锈钢表面生成了致密的氧化膜,阻止合金继续氧化。后续取出的样品表面有一层深蓝色的氧化膜可以很好的验证这一点.

3.结论

1.图一、图二前几个小时均表现出质量下降,计算得此下降量0.8292g与氧化铝坩埚自身下降量0.83118接近,由此可推断并非不锈钢影响.
2.316不锈钢氧化过程分为三个阶段:多种氧化物共同形成;氧化物趋于稳定;致密氧化膜形成。
3.316不锈钢在650℃恒温200个小时、空气气氛下,形成了致密的氧化膜,抗氧化能力优异,属于*抗氧化级别。

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