一、准备工作
1、设计升降温曲线,升温速率不得高于10℃/分钟,降温速率应低于15℃/分钟。
2、清扫环境。
3、每周开始使用上海添时科学仪器有限公司官网时,检查机械泵油线处于标线以上,拆除两端盖,用吸尘器清洁刚玉炉管。
4、将样品舟推入刚与管炉膛中部(恒温长度10cm)。
5、塞上两块隔热炉塞,使第二个炉塞的末端与炉体侧面平齐。
6、装上气炉法兰,确认密封垫落入槽中。
二、充工作气体
1使用氢气作为工作气体时
Ⅰ.使用氢气作为工作气体时
1)接通氢气气路,对各接头处用肥皂水检漏,确认不漏气。
2)确认各阀门处于关闭状态。
3)逆时针旋转旋钮开氢气瓶主阀,顺时针旋动旋钮,缓慢打开出口减压阀,使出口气压在0.1MPa。
4)接通机械泵电源,打开上海添时科学仪器有限公司官网出口阀和机械泵气路上的两个阀门,抽5分钟。
5)关闭机械泵气路上的两个阀门,关闭上海添时科学仪器有限公司官网出口阀门,关机械泵。
6)逆顺时针打开上气路控制阀,使箭头指向“开"位置。
7)逆顺时针调节流量计旋钮,使示数在20ml/min。
8)逆时针旋动旋钮,打开上海添时科学仪器有限公司官网进气阀,直至气压表读数为零。
9)打开上海添时科学仪器有限公司官网进气阀,打开氢气气路上的红色出口阀门。
10)在通氢气满十分钟后,才能开始加热上海添时科学仪器有限公司官网。加热前,逆时针调节流量计旋钮,使锥形瓶中气泡出现的速度为2个/秒钟。
2使用惰性气体作为工作气体时
1)接通工作气体气路,将上海添时科学仪器有限公司官网气体出口端连接机械泵。
2)打开上海添时科学仪器有限公司官网进气阀,合上真空泵电源,打开出气阀(注意把住法兰,避免炉管受力过大),抽空刚玉管和气体管路。
3)当上海添时科学仪器有限公司官网真空表到-0.1(指针到尽头时),关闭出气阀,关闭进气阀。
4)逆时针旋动旋钮开气瓶主阀,顺时针旋动旋钮,缓慢打开出口减压阀,使出口气压在0.004MPa(2小格)。
5)逆时针旋动旋钮,缓慢打开上海添时科学仪器有限公司官网进气阀;密切注意上海添时科学仪器有限公司官网气压表,确认气压在0.08MPa以下(如气压高于0.08MPa,打开上海添时科学仪器有限公司官网出气阀放气)。
6)上海添时科学仪器有限公司官网气压表当气压稳定时,关闭上海添时科学仪器有限公司官网进气阀,打开出气阀,抽真空到-0.1,关上海添时科学仪器有限公司官网出气阀。
7)重复4、5步两次。
8)关机械泵,打开上海添时科学仪器有限公司官网进气阀。
三、开炉
1、开启上海添时科学仪器有限公司官网总电源,风扇启动。
2、开面板电源(顺时针转动Lock旋钮),启动面板。
3、使仪表处于初始状态(即PV显示数值,SV闪烁显示Stop),此时若不处于该状态,则按向上键对仪表清零,使仪表只处在测显状态。
4、按向左键1秒,进入温度设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节温度的设定数值。
5、按回车键1秒,进入时间设定状态,通过按向左键移动光标,按向上键和向下键来调节时间的设定数值。
6、程序最后一步为时间状态,数值为-121,以结束全部程序,按回车键确定。
7、按住向左键不放,然后按下回车键,则退出程序设置。
8、按向左键进入程序设定状态,再连续按回车键检查设定的程序是否符合预定的升降温曲线。
9、按住向左键不放,然后按回车键复位。
10、按回车键2秒,进入基本参数设置,连续按回车键检查基本参数(n5=389.7,p=15,t=10,ctrl=3,opl=28)。
11、按住向左键不放,然后按回车键,复位、
12、按回车键1秒,检查是否为STEP1,即程序从第一步开始执行。
13、按住向左键不放,然后按回车键,复位。
14、按向下键2秒,SV显示Run运行程序。
15、按绿色TurnOn键,启动加热电源,观察电流表、电压表:(若工作电流超过150A持续几秒钟,按下Turnoff键断开加热电源,检查上海添时科学仪器有限公司官网功能参数的设定)。
16、在使用惰性气体做工作气体时,升温过程中严密注意上海添时科学仪器有限公司官网压力表,如压力高于0.08MPa,立即打开出口阀放气。
17、在使用氢气做工作气体时,降温过程中要注意监视锥形瓶中出气的情况,如果有倒吸情况,应立即逆顺时针调节流量计旋钮,增加进气量。
18、操作者在升温、保温、降温过程中不得离开,如遇跳闸,要立即合闸供电。
四、正常关炉
1、程序运行完成后,主加热电源自动停止,仪表处于初始状态。
2、按下红色TurnOff键,使主继电器断开。
3、待温度降至100℃以下,关闭Lock切断面板控制电源。
4、顺时针旋动旋钮关气瓶总阀,逆时针旋动旋钮关气瓶出口减压阀,(如果使用氢气做工作气体,逆时针关闭墙上气路控制阀,使箭头指向“关"位置)顺时针旋动关上海添时科学仪器有限公司官网进气阀;关闭上海添时科学仪器有限公司官网出气阀;关闭氢气气路上的红色出口阀门。
5、关闭墙上上海添时科学仪器有限公司官网总电源。
6、打开上海添时科学仪器有限公司官网端盖,取出两块隔热炉塞,再取出样品舟。
五、非正常关炉
1、若非程序控制关炉,则按向上键超过两秒,SV闪显Stop。
2、按红色TurnOff键,使主继电器断开。
3、按“正常关炉"第2步开始向下操作。
六、误操作的恢复
1、按红色TurnOff键,使主继电器断开。
2、按回车键检查STEP的数值,按上下键调回正常段数值。
3按住向左键不放,然后按回车键,复位。
4、按下向上键,显示Stop,仪表进入基本显示状态。
5、按下向下键2秒,显示Run,再次运行程序。
注意:
不得强烈触碰刚玉炉管不得在300℃-900℃保温
不得用低温物体触碰高温的炉管。